如何選擇樣品的脫氣溫度?    

系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。

通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)  400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。

一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)  350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的

安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機(jī)化合物，也可以通過脫

氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。

例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為   40 ℃。

如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分

解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn)，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不*，

導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。

因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如   theHandbook ofChemistry and

Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，如 ASTM，作為相關(guān)參考。

脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),   建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然，如果

條件許可，使用熱分析儀能夠zui地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線

上平臺段的溫度